药物合成实验小记
巴克队长  发布于:2015/11/26

    有人说“能把足球踢好的男人,一定是不复杂的,他们没空关心社交网络、房产、股票或者媒体评论,他们一心扑在那颗球上!”那咱要说的是,能把实验做好的男人也一定是简单的、专注的,他们也一定是一心扑在实验这颗球上的。

    今天小记的主角就是一位简单的、专注的“实验高手”,江湖人称“小研”。配角就是我,给小研拍照、做记录的“路人甲”。场地就是合成实验室和分析室。剧情安排:一个完整反应所必须经历的四个过程“投料——反应——后处理——结果分析”,以此为顺序展开。(注:我实验室主要从事药物及中间体的技术研发工作,产品侧重抗生素类。)

实验——投料阶段

    实验马上开场,小研命令手下(就是小研的实验助手兼好兄弟了)将场子摆开,实验台清理干净,把实验所需的设备架好,然后按照小研开出的“独门秘方”将主料、辅料、试剂等按顺序投入反应瓶,开动搅拌准备反应。这个过程就是江湖盛传的“实验投料阶段”了。

有必要来2张图片展示一下小研兄弟们的成果:

   

通风厨(此神器多为定做)       投料后(420型恒温水浴箱)

    路人甲也就是我,哈哈,要出场了。我坐在幕后没有露脸的机会啊,但是我的声音大家是都能听到的,我要对以上场面的背景资料说明一下,注意,虽然我的角色不重要,但是我说的内容可是挺重要的啊。

事情是这个样子的,据小研说要做好一个实验必须要有充分的准备,决不打没有准备的战斗——这可能是高手们的共同特点。小研说,他认真查阅了PubmedWileyElsevier SpringerjacsACSRSCScifinderReaxys,维普,万方等等(不行我有点晕,让我歇会),这些都是什么啊?据小研说这些都是江湖上赫赫有名的数据库,高手经常出没的地方。做完这些功课以后,小研还去拜了几个山门,听听前辈或者是其他门派的高手是怎么想的,从他们哪里讨个高招什么的——得会沟通。然后,结合自己的江湖经验制定了一套“行动计划”,并将这个计划在自己的头脑中演练了多次,最后才定下行动方案。

拿出方案后就是执行了,在执行的过程中,得力的助手和称手的武器是必不可少的。这些小研在“头脑演练”的过程中早就过了很多遍了。现在就是把它们变成现实而已。首先,通风柜是必须的,在这里做实验才能够保证通风,有效预防试剂的毒害和实验可能的危险。称量设备诸如,托盘天平,电子天平(0.1g0.01g0.0001g等),量筒,移液管等也是必须的,没有它们难以定量。恒温水浴箱、低温恒温反应浴等设备也很重要,没有他们实验条件难以保证。机械搅拌、磁力搅拌等是实验的动力设备,没有它们就只能用手搅了,那会被江湖同行笑话的.............据小研说,有了这些准备才有了以上的场面。别看场面简单,其中有丰富的内涵哦。(路人甲絮絮叨叨的声音在变弱........最后消失了........)

实验——反应阶段

因为有了充分的准备,做起事来也就得心应手了。小研和他的兄弟们按照既定路线,开动搅拌,随时观察反应过程中出现的各种现象,这个过程可谓“光怪陆离”什么光景都有可能看到,比如:华丽丽的变色了,红的、黄的、绿的,粉的,五颜六色什么颜色都可能出现;蹭蹭的升温了,一会儿温度计就有可能爆表,这时候反应放热了做反应的人也开始放热了,汗水滴滴答答的就下来了——不会爆瓶吧?谁知道呢,赶紧降温吧;哧哧的放气了,一会的功夫就能把一个气球给吹爆了,这是怎么了,反应在生成气体?晕,这么猛啊!。哗哗的固体析出来了,生成产物了?副产物这么多?不知道啊,检测一下吧。

有必要上个图看看了:

反应过程中                      反应过程中

据小研讲,反应过程中,很重要的还是监控,有多重要?——监控就是实验的“眼睛”,没有了这双“眼睛”那就跟盲人在茫茫的雪地里行走一样,随时有掉坑里的可能。监控有高级装备也有一般装备,薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)等这是一般的常用物件了,液质谱联用(HPLC-MS),气质联用(GC-MS)等这是高级装备,一般的武林人士难得一用。

上几个图展示一下这些神秘的装备:

      

 TQ-143型三用紫外分析仪           Agilent 1260 Infinity LC                   

            API 3200三重四极杆液质联用仪

据小研和他的兄弟们讲,有了这些装备,对反应进行严密的监控,就跟给“理想插上翅膀”了一样,有种飞的感觉。飞的感觉是什么?哈哈,自由啊!爽啊!

实验——后处理阶段

通过监控可以判断出反应的终点,也就是,反应是不是达到了目标控制指标。达到了就可以处理了,就是该“割麦子”了,收粮食啊。这个时候小研和他兄弟们会忙忙碌碌的将反应灭活,然后或者萃取,或者过滤,或者减压蒸馏,或者脱色,或者析晶等等,动作很多,路人甲从他们后边走来走去,以更加衬托出一派忙碌的景象。

忙碌的景象渐渐过去了,将物料过滤出来,然后白花花的产物就出来了,经过,粉碎,烘干,包装。一包包的实验产物就出来了,一派丰收的景象。

上几个图感受一下:

减压蒸馏浓缩料液(RE-52AA型旋转蒸发器)

蒸馏后料液

经脱色后析晶

产物哦

实验——结果分析

得到的实验结果需要汇总分析,才能得到相关的结论。在这方面,小研是高手中的高手。小研说这个过程太过深奥,是内功心法层面的问题,怕我听不懂,就告诉了我一句话,我转告给大家,“麦子收回家后,得磨成面粉,做成馒头,蒸熟了才能吃。”可能得到的实验结果也要“磨一磨”吧,这就得自己琢磨了。我晕了.........

 

路人甲,你们没忘了吧,就是我,哈哈,我现在要走到前台做个总结。注意,你们都注视我好不好,我深情的说:“做好实验不容易,要成为实验的高手就更不容易了,但是你只要“一心扑在实验这颗球上”,相信我,你一定能够超越梅西的!梅西?是的,也许你更喜欢的是C罗,那你就超越C罗好了.......不说了,反正你想超越谁就超越谁,你说了算!”



写这篇文的时候下雪了,上几张雪景图,供欣赏,拍的不好请多担待:




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